Le programme des cours de chimie analytique pour 3e année est la chimie analytique instrumentale avec étude détaillée des deux techniques employées dans les travaux analytiques : la chromatographie et la spectroscopie.
Module semestriel, coefficient 2, avec cours, TD et TP
Les cours
Partie A/ Méthodes séparatives instrumentalesI/ Introduction aux méthodes chromatographiques séparation a contre courant
1. Principe
2. Appareil de Craig
3. Étude quantitative pour une distribution régulière
4. Intérêt et application de la méthode de Craig.
II/ Les généralités sur les méthodes chromatographiques
1. Définition
2. Principe Général de la chromatographie
3. Classification des méthodes chromatographiques
4. Etude théorique du phénomène chromatographique
5. Optimisation d'une analyse chromatographique
6. Analyse quantitative en chromatographie
III/ Chromatographie en Phase Liquide (HPLC)
1. Introduction
2. Principe
3. Principaux modes de séparation en chromatographie liquide
4. Classification et sélection des solvants
5. Appareillage
6. Applications
IV/ Chromatographie d'exclusion
1. Introduction
2. Principe de la chromatographie d'exclusion stérique
3. Phases stationnaires et phases mobiles
4. Appareillage
5. Domaines d'application
V/ Chromatographie Ionique
1. Introduction
2. Chromatographie d'échange d'ions
3. Chromatographie de paires d’ions
VI/ Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
1. Principe
2. Composantes de base d'un chromatographe
3. Dérivatisation
4. Applications
VII/ Chromatographie en Fluide Supercritique (CPS)
1. Introduction
2. Propriétés des fluides supercritiques
3. Appareillage
4. Comparaison entre la CPS, la CPG et I'HPLC
5. Applications
VIII/ Chromatographie sur Couche Mince (CCM)
1. Principes de la CCM
2. Particularités de la technique
3. Dispositifs et accessoires nécessaires à la mise en œuvre
4. Mode opératoire
5. Grandeurs caractéristiques en CCM
6. Analyse qualitative et quantitative
7. Champ d'applications de la CCM
IX/ Méthodes électrophorétiques
1. Principes généraux
2. Électrophorèse classique
3. Électrophorèse capillaire
Partie B/ Méthodes spectroscopiques
I/ Généralités des méthodes spectrales : Interaction matière - rayonnement
1. Rappel sur les radiations lumineuses
2. Energie d'une molécule
3. Interaction rayonnement- matière
4. Notion de spectre
5. Aspect d'un spectre
6. Différents types de spectres
7. Classification des différentes méthodes en fonction des phénomènes
II/ Spectrophotométrie dans l'Ultra-violet et le visible
1. Introduction
2. Terminologie
3. Les transitions électroniques
4. Principaux chromophores simples
5. Absorption des structures électroniques de base
6. Facteurs influençant les caractéristiques d'absorption
7. Applications da la spectroscopie UV/VIS
8. Appareillage
9. Applications
III/ Spectrophotométrie dans l'Infra-Rouge
1. Introduction
2. Principe
3. Définition du phénomène d'absorption
4. Modes de vibrations d'une molécule
5. Eude du mouvement de vibration
6. Nombre de vibrations d'une molécule
7. Technique de l'échantillonnage
8. Appareillage
9. Analyse des spectres
10. Les applications de l'infrarouge
IV/ Spectroscopie Raman
1. Introduction
2. Propriétés et limitation de la spectrométrie Raman
3. Instrumentation
4. Applications
V/ Résonnance magnétique nucléaire (RMN)
1. Principe de la RMN
2. Principe de l'observation du signal de la RMN
3. Phénomènes de relaxation
4. Grandeurs caractéristiques de la RMN (cas du proton)
5. Notion de blindage, déblindage, champ fort, champ faible
6. Anisotropie magnétique
7. Structure fine : constante de couplage spin —spin
8. Applications de la RMN du proton
VI/ Fluorescence
1. Introduction
1.1. Phénomènes de luminescence
1.2. Fluorescence et fluorimétrie
2. Rappels théoriques
2.1. Etats excités
2.2. Règles de multiplicité
2.3. Schéma simplifie de l'appareillage
2.4. Aspect général d'un spectre de fluorescence
3. Diagramme de JABLONSKI
- Différents types de désactivation : directe non radiative, directe radiative, après passage par une étape intermédiaire.
4. Spectre de fluorescence
4.1. Schéma simplifié de l'appareillage.
4.2. Aspect général d'un spectre de fluorescence
4.2.1. Fluorescence STOCKES
4.2.2. Fluorescence anti-stokes ou F.A.S
5. Caractéristiques de l'émission de Fluorescence
6. Principaux facteurs Influençant La Fluorescence
7. Applications analytiques de la fluorescence
8. Avantages de la Spectrofluorimétrie / Méthodes UV-Visible
9. Applications
VIII/ Spectrophotométrie atomique d'absorption-émission
1. Principe général
2. Spectrométrie d'absorption atomique en flamme (SAAF)
3. Spectrométrie d'absorption atomique électrothermique (SAAE)
4. Spectrométrie d'émission atomique en flamme (photométrie de flamme)
5- Spectrométrie d'émission atomique en plasma couplé induit haute fréquence (ICP-OES)
VII/ Spectroscopie de masse
1. Rappels des principes de base et définitions
2. Composition d'un spectromètre de masse
3. Systèmes de pompage
4. Introduction des échantillons
5. Sources et Mécanismes d'ionisation
6. Analyseurs de masse
7. Les détecteurs
8. Procédés analytiques et modes d'acquisition
9. Acquisition du signal
10. Applications analytiques
Travaux dirigés
Les travaux dirigés réalisés sous forme de résolution de problèmes et/ou exercices d'application portant sur chacun des principaux chapitres du programme théorique doivent permettent aux étudiants l'assimilation des enseignements reçus.Travaux pratiques
- Chromatographie en phase gazeuse
- Chromatographie en phase liquide (CLHP)
- Chromatographie sur couche mince
- Spectroscopie UV-Visible
- Spectroscopie Infra-Rouge
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Chaque TP est conclue par la rédaction d'un compte-rendu.
Il faut veiller à respecter les règlements intérieurs des TP tels que :
- La présence obligatoire
- La portée des blouses blanches
- Le nettoyage et l'entretien du matériel utilisé et de la paillasse du poste du laboratoire
- La prudence pendant les manipulation surtout à la présence des produits acides et corrosifs (risques d'infection chimique)
- La certitude concernant les résultats obtenus
- La rédaction et la remise du compte-rendu du TP dans les délais imposés, ...